4-氯-5,6-二甲氧基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于制备多种具有生物活性的化合物。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶(300 mg,1.68 mmol)溶于甲醇(10 mL)中,冷却至0℃,缓慢加入甲醇钠(99 mg,1.85 mmol),加毕升温至室温,搅拌19小时。反应完成后减压蒸馏除甲醇,残余物用乙酸乙酯稀释,依次用饱和碳酸氢钠水溶液、氯化铵水溶液和盐水洗涤,有机层经无水硫酸钠干燥后减压浓缩,粗产物经硅胶柱色谱(0-10%乙酸乙酯/己烷洗脱)纯化得目标产物。
- 条件: 0-20℃(反应温度),19小时(反应时间),减压蒸馏(除溶剂),硅胶柱色谱(0-10%乙酸乙酯/己烷)。
- 收率: 57%(168 mg)。
- 物理性质: 白色固体,熔点53-55℃。
- NMR数据: 1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ 8.27(s,1H),4.03(s,3H),3.88(s,3H);13C NMR(100 MHz,CDCl3)δ 163.6,151.6,151.3,138.2,60.7,54.8。
- 参考文献: Patent: WO2014/43252, 2014, A2, Page/Page column 62