10394-40-8 1,6-二甲基-1H-苯并[d]咪唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：催化加氢还原法

• 原料：N,5-二甲基-2-硝基苯胺（20.2g，122mmol）、原甲酸三甲酯（133mL，1216mmol）、10%钯碳（6.47g，6.1mmol）、对甲苯磺酸一水合物（2.31g，12.2mmol）
• 溶剂：甲醇（240mL）
• 条件：1个大气压氢气、20℃、搅拌5小时
• 步骤：将原料溶于甲醇，加入催化剂和对甲苯磺酸，在氢气球下搅拌反应；反应完成后过滤除催化剂，用甲醇洗涤；滤液减压浓缩，残余物用饱和碳酸氢钠和乙酸乙酯处理，分离有机层，盐水洗涤，干燥后减压浓缩得产物。
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: WO2015/175845, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0307; 0394

路线2：环合反应法

• 原料：1-氨基-4-甲基-2-(N-甲基氨基)苯（6.60g）、甲酸（3.5ml）
• 溶剂：4N HCl（50ml）
• 条件：100℃、搅拌3.5小时
• 步骤：将原料溶于4N HCl，加入甲酸，加热搅拌反应；减压浓缩后加水，乙酸乙酯洗涤水相，水相用碳酸钾碱化，氯仿萃取，有机层经饱和氯化钠洗涤、无水硫酸镁干燥、减压浓缩，硅胶柱色谱分离，乙酸乙酯洗脱后重结晶得产物。
• 收率：57%
• 参考文献：Patent: US4977175, 1990, A