80517-22-2 2-氨基-4-氟苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为TOXIC（有毒），海关编码2926907090，非危险化学品。

化学合成，医药中间体；是用于有机合成和其他化学过程的有用研究化学品。

医药中间体; 有机合成

路线1：

• 步骤: 1. 原料制备：将4-氟-2-硝基-苯甲酸（4.5g，24.3mmol）悬浮于甲苯（20mL）中，加入亚硫酰氯（22.5mL）密封烧瓶并温热至50℃保持3小时；真空浓缩反应物，再从甲苯中再浓缩两次，高真空下放置1小时；将酰氯溶解在二氯甲烷（40mL）中并加入叔丁胺（13.5mL），室温搅拌反应；真空浓缩得到4-氟-2-硝基-叔丁基苯甲酰胺（5.5g，95％），熔点142°-143℃，C11H13FN2O3计算值：C，55.00；H，5.45；N，11.66；实测值：C，55.09；H，5.19；N，11.63。
• 条件: 50℃反应3小时；二氯甲烷、甲苯为溶剂；叔丁胺为试剂。
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Patent: US5189054, 1993, A

路线2：

• 步骤: 1. 原料混合：将2,4-二氟苄腈（2.78g，20mmol）和3,4,5-三甲氧基苄胺（3.94g，20mmol）合并，140℃加热40分钟；2. 脱保护：冷却至室温后溶解于TFA（20mL），室温搅拌过夜；3. 分离纯化：旋转蒸发浓缩后，在1N NaOH（~100mL，碱性）和乙酸乙酯（100mL）间分配，水层用乙酸乙酯（100mL）萃取，合并有机层用盐水（50mL）洗涤，MgSO4干燥后浓缩成油状物；柱色谱分离（10至40% EtOAc的己烷溶液），得到4-氨基-2-氟苄腈（1.07g，39%），白色固体，LC/MS m/z=177.8（[M+H]+）。
• 条件: 140℃加热40分钟；TFA为溶剂；1N NaOH调节碱性；柱色谱分离（10-40% EtOAc/己烷）。
• 收率: 39%
• 参考文献: [1] Patent: US2008/76813, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 28