15112-41-1 苯并噁唑-5-甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany为3，海关编码2934999090，存储类别为11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-氨基-4-羟基苯甲酸（500mg，3.26mmol）、原甲酸三甲酯（5mL）
• 步骤：将原料混合物在氩气下于65℃加热2小时，冷却至室温后过滤，用己烷洗涤，滤液真空浓缩得产物
• 条件：65℃；氩气保护；反应2小时
• 收率：15%
• 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ8.57（d，J=1.5Hz，1H），8.20（dd，J=8.4,1.8Hz，1H），8.20（s，1H），7.67（d，J=9.0Hz，1H）；MS（M+H，164）
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol.14, #24, p.8219-8248；[2] Patent: US2005/84506, 2005, A1（Page/Page column 40）

路线2：

• 原料：3-氨基-4-羟基苯甲酸（8.0g，1.0当量）、CH(OEt)3（60mL）
• 步骤：将原料混合物加热回流3小时，冷却至室温后减压除去剩余CH(OEt)3，得到产物
• 条件：回流；反应3小时
• 收率：92%
• 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d）δ13.00（brs，1H），8.85（s，1H），8.30（s，1H），8.03（d，J=8.8Hz，1H），7.85（d，J=8.8Hz，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/97773, 2013, A1（Paragraph 0268）