574-98-1 N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品；WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码29251995，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成；作为药物中间体；用于合成无机配体

医药中间体; 化学合成; 合成无机配体

路线1：邻苯二甲酰亚胺与1,2-二溴乙烷反应

• 步骤：向250ml烧瓶中加入50mmol邻苯二甲酰亚胺、150mmol 1,2-二溴乙烷、2.0g四丁基溴化铵和120mL DMF，加热至50-80℃反应5h；或向邻苯二甲酰亚胺钾（5.00g，27.0mmol）的DMF（10ml）溶液中加入1,2-二溴乙烷（6.91ml，81.0mmol），氮气下搅拌15小时；或向10g邻苯二甲酰亚胺和11.3g碳酸钾的117ml 1,2-二溴乙烷溶液中回流5小时，加水后萃取重结晶。
• 条件：50-80℃反应5h（TBAB催化）；氮气保护15h；回流5h（K2CO3催化）。
• 收率：81%；89.6%；52%。

路线2：邻苯二甲酸酐缩合溴化

• 步骤：向反应锅投入邻苯二甲酸酐，加乙醇胺加热至110℃蒸水，真空干燥2h；110-120℃滴加三溴化磷，保温搅拌1.5h，冷至80℃放料碎冰分解，离心甩干后乙醇重结晶；或向18.5g邻苯二甲酰亚胺钾盐和94g 1,2-二溴乙烷中氮气保护90℃反应3h，水洗干燥蒸馏回收溶剂重结晶。
• 条件：110-120℃反应1.5h（PBr3溴化）；90℃反应3h（K盐与1,2-二溴乙烷）。
• 收率：87.0%；87.8%。

路线3：N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺溴化

• 步骤：向19.1g N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺和100mL氯仿中加热微回流，通溴化氢气体5h，洗涤干燥后蒸除溶剂重结晶。
• 条件：氯仿微回流，通HBr 5h。
• 收率：87.8%。