63810-78-6 2-甲硫基-4-氯-5-溴嘧啶

干冰运输，危险性质非危险化学品。危险品运输编号2923，危险等级8，包装类别Ⅲ，海关编码29335990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 取5-溴-2-甲硫基-4-嘧啶酮110g，溶于400g吡啶，升温至80°，逐滴加入100g三氯氧化磷，加完后继续反应5小时；反应完成后冷却至室温，冰浴，用饱和碳酸氢钠调节pH至8-9，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压回收溶剂，残余物用石油醚：乙酸乙酯=1:3重结晶，得98g淡黄色固体粉末。
• 条件: 80℃反应5小时；冰浴；饱和碳酸氢钠调节pH至8-9；乙酸乙酯萃取；石油醚：乙酸乙酯=1:3重结晶。
• 收率: 83%。
• 参考文献: [1] Patent: CN107488175, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0010 [2] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1982, vol. 36, # 1 B, p. 15 - 18 路线2：
• 步骤: 将5-溴-2-(甲硫基)嘧啶-4(3H)-酮（110 g）溶解于吡啶（400 g）中，加热至80°C，搅拌下缓慢滴加三氯氧化磷（100 g），滴加完毕后维持反应温度搅拌5小时；反应完成后冷却至室温，冰浴，用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至8-9，乙酸乙酯（500 mL）萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后滤液减压浓缩，残余物用石油醚与乙酸乙酯（体积比1:3）混合溶剂重结晶，得淡黄色固体粉末（98 g）。
• 条件: 80°C反应5小时；冰浴；饱和碳酸氢钠调节pH至8-9；乙酸乙酯萃取；石油醚：乙酸乙酯=1:3重结晶。
• 收率: 83%。
• 参考文献: [2] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1982, vol. 36, # 1 B, p. 15 - 18