6425-66-7 1,2-双(溴甲基)-4-硝基苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6425-66-7）

• 原料：1,2-双(溴甲基)苯（117，72.2g，300mmol）、KNO₃（33.0g，330mmol）、CH₂SO₄（600mL）
• 步骤：在0℃下，将KNO₃分小份（1小时内加完）加入搅拌的1,2-双(溴甲基)苯的CH₂SO₄溶液中；加完后继续搅拌3小时；将混合物倒入冰中，0℃搅拌2小时；过滤、水洗、干燥得产物。
• 条件：0℃；反应时间：加料1小时+搅拌3小时+冰浴搅拌2小时
• 收率：68%
• 产物：白色固体，熔点73-74℃（EtOAc/石油醚）；¹H NMR（δ）：8.25（d，1H），8.15（dd，1H），7.56（d，1H），4.67（s，2H），4.66（s，2H）；¹³C NMR（δ）：148.0,143.4,138.3,132.1,125.9,124.1,28.0,27.5；元素分析（C₈H₇NBr₂O₂）：C 31.1%，H 2.3%，N 4.5%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, 51(21), 6853-6865；[2] WO2006/104406；[3] WO2016/90079；[4] WO2017/135897