2-氯-3,6-二甲基吡啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
路线1:以2-氯-3-甲基吡啶和碘甲烷为原料合成
- 步骤:在-50℃下,向2-二甲基氨基乙醇(2.15g,24.1mmol)的己烷溶液(15.0mL)中缓慢加入正丁基锂(1.4M,35.0mL,49.0mmol),搅拌30分钟;将反应混合物冷却至-75℃,缓慢加入2-氯-3-甲基吡啶(1.02g,8.0mmol)的己烷(15.0mL)溶液,保持温度在-70℃以下,反应1.5小时;然后缓慢加入碘甲烷(2.0mL,32.1mmol)的THF(60.0mL)溶液,保持温度在-70℃以下;移去冷浴,将混合物温热至0℃,小心加入水(60.0mL)淬灭,分层,水层用乙醚萃取;合并有机相,依次用水和盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,浓缩得到粗产物;通过硅胶柱色谱(25%乙醚/己烷为洗脱剂)纯化,得到浅黄色油状目标化合物。
- 条件:反应温度依次为-50℃(加正丁基锂)、-75℃(加2-氯-3-甲基吡啶)、-70℃以下(加碘甲烷)、0℃(淬灭后升温);溶剂为己烷、THF、乙醚;使用正丁基锂、2-二甲基氨基乙醇、碘甲烷作为试剂。
- 收率:60%(得到0.674g产物)。
- 表征:1H NMR(300MHz,CDCl3):δ2.33(s,3H);2.49(s,3H);6.98(d,1H,J=7.5Hz);7.41(d,1H,J=7.5Hz)。
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/65204, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 147; 149-150