66247-84-5 (1H-咪唑-4-基)甲胺盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：4-甲酰基-咪唑（12.0g，124mmol）、阮内镍（750mg）、氨的甲醇溶液、盐酸的甲醇溶液、二氯甲烷、醚盐酸的甲醇溶液
• 步骤：将原料与阮内镍放入氨的甲醇溶液中，40℃振荡30分钟；转移至Parr装置，5巴氢压、40℃氢化14小时，补加阮内镍，50℃、5巴氢压氢化14小时；过滤后蒸发，加入甲醇、甲苯、乙醇减压浓缩，合并醚盐酸甲醇溶液，再次浓缩，最后与甲醇、二氯甲烷混合浓缩
• 条件：氨的甲醇溶液，40℃，0.5h；5巴氢压，40℃，14h；5巴氢压，50℃，14h；盐酸甲醇溶液
• 收率：100%
• 参考文献：US2008/51578, 2008, A1, Page/Page column 34

路线2：

• 原料：哌啶-1-基-(1-三苯甲基-1H-咪唑-4-基-亚甲基)胺、10%Pd/C（90mg）、3N氯化氢的乙酸乙酯溶液（3.5mL）、THF（0.5mL）、乙醇（0.9mL）
• 步骤：加入催化剂，6巴氢压、80℃加热3小时；滤除催化剂，蒸发溶剂，硅胶色谱分离（洗脱液：6/4 DCIWMeOH）
• 条件：氢气压力6巴，80℃，3h；硅胶色谱分离
• 收率：29%
• 参考文献：WO2010/52255, 2010, A1, Page/Page column 68