59801-62-6 硫代吗啉 1,1-二氧化物盐酸盐

危险等级:IRRITANT 海关编码:29349990

硫代吗啉 1,1-二氧化物盐酸盐用作医药中间体。

医药

215791-95-0 59801-62-6 以叔丁基硫代吗啉-4-羧酸盐1,1-二氧化物为原料合成硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐的一般步骤如下：将1,1-二氧代硫代吗啉-4-羧酸叔丁酯（2.03 g，8.63 mmol）溶于盐酸-甲醇（10%，20 mL，购自Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.）和四氢呋喃（20 mL）的混合溶剂中。在室温搅拌下，向反应体系中缓慢加入浓盐酸（4.0 mL）。反应混合物在室温下继续搅拌3小时。反应完成后，减压浓缩除去溶剂。向所得固体中加入甲醇（20 mL）、四氢呋喃（20 mL）和浓盐酸（4.0 mL），随后加入水（10 mL）以确保固体完全溶解。将此溶液在室温下搅拌1小时。再次减压浓缩除去溶剂。将得到的晶体悬浮于甲醇中，过滤，用甲醇洗涤，并在通风条件下干燥，得到硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐，为无色结晶（1.49 g，8.65 mmol，定量收率）。产物经1H-NMR（DMSO-d6）表征：δ 3.54（8H，m），9.83（2H，brs）。 参考文献： [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 20, p. 9541 - 9559