2777-65-3 10-十一碳炔酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学

1.制法： 10,11-二溴十一碳酸(3)：于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中，加入新蒸馏过的十一碳-10-烯酸(2)(bp152～154℃/790Pa,mp23)108g（0.58mol），四氯化碳290mL，冰盐浴冷却，搅拌下滴加干燥的溴96g(0.6mol),约1h加完。而后慢慢升至室温。减压蒸出溶剂，几乎定量的得到10,11-二溴十一碳酸(3)。十一碳-10-炔酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入上面得到的10,11-二溴十一碳酸(3),265氢氧化钾溶于160mL水配成的溶液。油浴加热至150～160℃，搅拌反应8h。反应过程中，可能出现泡沫，可不时的加入适量十二烷基苯磺酸钠。将混合物放置过夜。加入1.5L水，搅动使固体溶液，用稀硫酸中和至刚果红试纸变红。放置后固体酸析出。用乙醚提取(250mL×4),合并乙醚提取液，无水硫酸钠干燥，蒸出乙醚。减压分馏，收集177～182℃/2.0kPa的馏分，得52g(a),再收集182～200℃/2.0kPa的馏分，得15g(b)。馏分a冷却后固化，mp37～41℃，由石油醚中重结晶，得32g十一碳-10-炔酸(1),mp41～42℃。馏分b用石油醚重结晶，可得到约3g产品。