770-31-0 4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：96% 合成条件：With manganese(IV) oxide In chloroform at 55℃; for 4 h; 实验步骤：方法A：将MnO 2（49.8g，572mmol）加入到4-氨基-2-（甲硫基）嘧啶-5-基）甲醇（28g，164mmol）的氯仿（818mL）悬浮液中，并在 55°C（内部测量）4小时。 过滤热的反应混合物并用热氯仿和THF冲洗滤饼。 减压浓缩合并的滤液，真空干燥，得到标题化合物（26.7g，96％收率），为浅黄色固体MS（m / z）：170.1（M + 1）。 参考文献：
产率：94.8% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 0.33 h; Stage #2: for 24 h; 实验步骤：向[4-AMINO-2-磺酰基 - 嘧啶-5-甲醛（P-5B）]（100.00g，644.4毫摩尔）和325目碳酸钾（178.10g，1.29摩尔）的丙酮（1.5L）溶液中加入在20分钟内逐滴加入碘甲烷（128.10g，902.2毫摩尔），同时温和冷却。将混合物在环境温度下搅拌过周末。 TLC显示来自步骤B的剩余产物（P-5B），然后加入另外等份的碘甲烷（8mL）并继续搅拌过夜。 TLC再次显示剩余来自步骤B [（P-5B）]的一些产物并加入碘甲烷的加入部分（8mL）并继续搅拌24小时。 HPLC显示95.9％的S-烷基化产物和3.7％的化合物[（P-5B）]。在旋转蒸发器上将反应混合物汽提至接近干燥。将水（1L）加入到残余物中，通过过滤收集产物并用水（200mL）洗涤。将产物在[60℃]的真空烘箱中干燥过夜。收率为103.37克（94.8％）。 HPLC显示95.8％的制备5和4.2％的化合物[（P-5B）。] 参考文献：
产率：53.1% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran; dichloromethane at 0℃; for 2.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; dichloromethane; water 实验步骤：在0℃下向4-氨基-2-（甲硫基）嘧啶-5-甲腈（3.0g，18.05mmol）的THF（100mL）溶液中加入二异丁基氢化铝（41.52mL，1.0M，在CH 2 Cl 2中，41.52mmol）。 C。 将混合物在0℃下搅拌2.5小时后，加入盐酸（2N，30mL）并继续搅拌20分钟。 向反应混合物中加入饱和Na 2 CO 3，直至pH达到8。 将悬浮的物质通过Celit垫过滤并用K 2 CO 3溶液洗涤。 将溶液用EtOAc稀释并用饱和K 2 CO 3，盐水洗涤并干燥，过滤并浓缩，得到粗产物，将其通过快速硅胶柱纯化，用己烷（100％）梯度洗脱至己烷/乙醚（60/40％）。 ，使标题中间体为固体（1.62克，53.1％）。 参考文献：