2435-50-9 4-嘧啶甲醛

危险品运输编号:1993 危险等级:3 包装类别:Ⅲ 海关编码:2933599590

嘧啶-4-甲醛为醛类衍生物，可用作医药中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：2435-50-9）

产率：28% 合成条件：With selenium(IV) oxide In 1,4-dioxane at 20 - 100℃; for 6 h; 实验步骤：方法G：中间体7（1-7） - 嘧啶-4-甲醛。 向1.0g（10mmol，1.0当量）4-甲基嘧啶在10mL二恶烷中的溶液中加入1.2g（10mmol，1.0当量）二氧化硒。 将所得混合物在100℃加热5小时，然后冷却至室温。 在添加另外的0.25g（2.3mmol，0.23当量）二氧化硒后，将反应混合物在100℃下再加热1小时。 将混合物冷却至室温并通过Celite过滤。（Celite。）。 将滤饼用200mL乙酸乙酯洗涤，将滤液真空浓缩。 将得到的深棕色油状物悬浮在200mL二氯甲烷中并过滤。 真空除去溶剂，得到0.3g（2.8mmol，28％）嘧啶-4-甲醛（1-7），为深棕色油状物。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2003, vol. 60, # 4, p. 953 - 957 [2] Patent: WO2007/104053, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 36 [3] Patent: US2003/125339, 2003, A1 [4] Patent: EP150984, 1991, B1 [5] Patent: US4826833, 1989, A [6] Patent: US6878714, 2005, B2

合成路线 2（2. 合成：2435-50-9）

产率：26% 合成条件：With sulfuric acid In chloroform; water 实验步骤：c）嘧啶-4-甲醛将4-二甲氧基甲基 - 嘧啶（30.6g，199mmol）的水（235mL）和浓硫酸（2.9g，30mmol）溶液在60℃下加热24小时。 冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液将pH调至8。 然后将混合物在连续萃取（Keberle）中用氯仿萃取过夜48小时。 然后将氯仿萃取液用硫酸钠干燥，过滤并蒸发。 经色谱纯化（SiO 2，二氯甲烷：甲醇= 1：0至95：5），得到标题化合物（8.1g，26％），为棕色油状物。 MS：m / e = 108.0 [M] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/143385, 2009, A1 [2] Patent: US2011/98272, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22