1124-75-0 2-(甲基硫代)-4-嘧啶甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1124-75-0）

产率：77% 合成条件：for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：A.将来自步骤1的化合物（7g，27.5mmol）和氰化铜（2.46g，27.5mmol）在吡啶（150mL）中的混合物加热回流4小时。 将反应混合物冷却至室温，浓缩，过滤，并用乙醚洗涤。 将滤液用水，盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。 将残余物在硅胶上使用10％乙酸乙酯 - 己烷纯化，得到标题化合物（3.2g，77％），为白色固体。 MS（ES +）m / z 152 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/9889, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56

合成路线 2（2. 合成：1124-75-0）

产率：66% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：参考实施例103 6-氰基-2-甲硫基嘧啶将2-氯-6-氰基嘧啶（2.20g，15.8mmol），甲硫醇钠（1.22g，17.3mmol）和THF（100ml）的混合物回流2小时。 将反应混合物与乙酸乙酯和水合并。有机层用饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂，得到标题化合物（1.57g，66％），为浅黄色晶体。 -NMR（CDCl3）δ：2.58（3H，s），7.26（1H，d，J = 4.8Hz），8.70（1H，d，J = 4.8Hz）。 IR（KBr）：2241,1554,1537,1396,1348,1197,862cm -1。 参考文献：

• [1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 210