496863-48-0 1-(2-甲硫基嘧啶-4-)乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：Stage #1: at 100℃; for 48 h; Stage #2: With sodium methylate In methanol for 118 h; Heating / reflux 实验步骤：1）4-乙酰基-2-甲硫基嘧啶将3,3-二甲基丁-2-酮（25.15g）和N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（126mL）的混合物在100℃的外部温度下搅拌48小时。空气冷却后，将反应中产生的低沸点组分在减压下蒸发，并将甲醇（400mL），硫脲（28.92g）和甲醇钠（15.39g）加入到如此获得的残余物中。将混合物加热至回流118小时。空气冷却后，向反应溶液中加入甲醇钠（10.26g），在冰冷却下用5分钟向混合物中滴加甲基碘（17.8mL），搅拌混合物5小时。将水和乙酸乙酯加入到通过减压蒸发反应溶剂得到的残余物中，并将混合物分配。用水和饱和盐水洗涤有机层，然后用无水硫酸钠干燥。过滤分离后，减压蒸发溶剂，并将3N盐酸水溶液（400mL）加入到如此获得的残余物中，并在室温下搅拌15小时。将乙酸乙酯加入到反应溶液中，分配混合物，有机层用无水硫酸钠干燥。过滤分离后，通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯 - 己烷）纯化通过减压蒸发溶剂得到的残余物，得到4-乙酰基-2-甲硫基嘧啶（26.34g，82％），为固体。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：2.63（3H，s），2.70（3H，s），7.51（1H，d，J = 4.9Hz），8.74（1H，d，J = 4.9Hz）。 ESI-MSm / z：169（M + H）+。 参考文献：