342617-07-6 6-碘-4-羟基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：342617-07-6）

产率：82% 合成条件：at 240℃; for 1.50 h; 实验步骤：在240℃下向二苯醚（1.3L，8.0mol）中加入5 - {[（4-碘苯基）氨基]亚甲基} -2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮（120） 分批加入反应物1.5小时，然后冷却至室温并倒入1.5L己烷中。然后过滤得到的悬浮液。将滤饼破碎并用己烷（2×500mL）冲洗。 将固体真空干燥，得到标题化合物，为棕色固体（80g，82％）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ11.89（d，J = 4.0Hz，1H），8.36（d） ，J = 2.3Hz，1H），7.89-7.98（m，2H），7.37（d，J = 8.6Hz，1H），6.07（dd，J = 7.5,1.1Hz，1H）; MS（m / z）272.0（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/41024, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 10; 16 [2] Patent: EP2566477, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0157; 0159 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 10, p. 4867 - 4880

合成路线 2（2. 合成：342617-07-6）

产率：69% 合成条件：at 280℃; for 0.17 h; 实验步骤：将化合物21-E（5.5g）置于100ml圆底烧瓶中并在N 2下在油浴中加热至280℃10分钟。 得到6-碘喹啉-4-醇21-F（9.9g，21％收率69％），为固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 19, p. 3137 - 3141 [2] Patent: WO2005/63739, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 64