化学合成。
医药化工中间体
合成路线 1(1. 合成:52351-75-4)
产率:82%
合成条件:at 55℃; for 1 h;
实验步骤:化合物15(3.0g,15.46mmol)加入多磷酸(30.0g),然后在55℃下搅拌1小时。在冰冷却下加入冰以终止反应。用乙酸乙酯萃取后,用饱和水溶液洗涤 用硫酸镁干燥。浓缩溶液,得到化合物16,为红色固体(2.2g,82%)。
参考文献:
- [1] Synthetic Communications, 1994, vol. 24, # 4, p. 533 - 548 [2] Patent: JP2017/81888, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0055 [3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 21, p. 3261 - 3273 [4] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1995, vol. 34, # 2, p. 125 - 128 [5] Patent: WO2009/14730, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 158 [6] Gazzetta Chimica Italiana, 1955, vol. 85, p. 840,841 [7] Australian Journal of Chemistry, 1958, vol. 11, p. 225,228 [8] Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 169 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 11, p. 2085 - 2094
合成路线 2(3. 合成:52351-75-4)
产率:61%
合成条件:at 60℃; for 6 h;
实验步骤:将酰胺加入硫酸(L9L)中,将反应混合物在60℃加热6小时。 将反应混合物冷却至室温,小心地倒入冰(7kg)中。 过滤收集沉淀的固体,用水洗涤,干燥,得到靛红,产率61%。
参考文献:
- [1] Patent: WO2007/56582, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72