95897-49-7 7-溴-2,3-二氢-[1,4]二噁烷并[2,3-b]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：18% 合成条件：With potassium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 90℃; for 16 h; 实验步骤：向DMF（150mL）中的5-溴 - 吡啶-2,3-二醇（10.0g，52.63mmol，市售，CAS 34206-49-0）的悬浮液中加入K 2 CO 3（21.78g，158mmol）和1。 ，2-二溴乙烷（11.87g，63.2mmol）。 将反应混合物加热至100℃并保持5小时。 将反应混合物冷却至室温并倒入冰冷的水中，加入EtOAc，分离各相，用更多的乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到粗化合物。 通过硅胶色谱法（洗脱液，10％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化粗化合物。 通过1 H NMR（400MHz，DMSO）δ7.85（d，1H，J = 2Hz）得到6-溴 - [1,3]二氧杂环[4,5-b]吡啶2.2g（18％）纯，7.59（ d，1H，J = 2Hz），4.41（m，2H），4.27（m，2H）。 参考文献：