1150617-80-3 5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
未明确提及具体用途
未明确提及具体应用领域
产率：71% 合成条件：Stage #1: Cooling with ice; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethyl ether; water; toluene 实验步骤：如方案6的步骤6-iv中所示，将化合物1020（5g，18.73mmol）溶于无水THF（94mL）中，并加入Pd（PPh 3）4（2.16g，1.873mmol）。将反应混合物在冰浴中冷却，缓慢加入甲基溴化镁的3/1 THF /甲苯（17.4mL，1.4M，24.35mmol）溶液。移去冰浴，将反应加热至回流。将反应物在回流下搅拌1小时并加入3mL甲基溴化镁溶液。将反应物在回流下搅拌另外20分钟并加入2mL甲基溴化镁溶液。将反应物在回流下搅拌1小时并冷却至室温。加入乙醚和1N HCl，分离有机层并用1N HCl洗涤。用乙醚洗涤含水萃取物三次。用2N NaOH使水层呈碱性，并用乙酸乙酯萃取三次。合并乙酸乙酯萃取液，用Na 2 SO 4干燥，然后减压浓缩。通过硅胶色谱法（0-25％乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶（化合物1021,2.7g，71％收率）：ESMS（M + H）202,204通过类似方法制备5-溴-2-乙基-3-甲氧基吡啶：ESMS（M + H）216,218; 1H NMR（CDCl3）δ8.2（d，1H），7.2（d，1H），3.8（s，3H），2.8（q，2H），1.2（t，3H）。 参考文献：