- 概述
3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮为酮类有机物，可用作医药合成中间体。
- 制备
3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮制备如下：向进行了氮气置换的反应容器中加入1,10-菲咯啉·一水合物(22g)、二氯化二硫(49g)、吡啶(30mL)、1-氯丁烷(300mL)，一边搅拌一边滴加溴(57g)。接着，一边搅拌一边加热，加热回流6小时。冷却至室温后，添加18M的氢氧化钠水溶液(300mL)、氯仿(400mL)，在室温下搅拌1小时，然后以沸石作为助剂进行过滤。进行提取操作，采取氯仿层，使用饱和盐水进行清洗后，蒸馏去除溶剂。通过利用柱色谱对残渣进行纯化，从而得到3,8-二溴-1,10-菲咯啉(收率50％)。将所得3,8-二溴-1,10-菲咯啉(10g)、溴化钾(5g)添加至进行了氮气置换的反应容器中，耗费30分钟滴加硫酸-硝酸混合液。接着，一边搅拌一边加热，加热回流1小时。冷却至室温后，将反应液注入至冰水中，小心地添加氢氧化钠水溶液直至溶液的pH达到5为止。使用氯仿进行提取操作，用无水硫酸镁使其干燥后，蒸馏去除溶剂。将所得残渣用乙醇清洗，得到3,8-二溴-1,10-菲咯啉-5,6-二酮(收率98％)。
医药
路线1：3,8-二溴-1,10-菲咯啉制备
- 步骤: 向氮气置换后的反应容器中加入1,10-菲咯啉·一水合物(22g)、二氯化二硫(49g)、吡啶(30mL)、1-氯丁烷(300mL)，搅拌下滴加溴(57g)；加热回流6小时，冷却后添加18M氢氧化钠水溶液(300mL)、氯仿(400mL)，室温搅拌1小时，沸石辅助过滤；提取氯仿层，饱和盐水洗涤，蒸馏除溶剂，柱色谱纯化得3,8-二溴-1,10-菲咯啉（收率50%）。
- 条件: 氮气保护；加热回流6小时；18M NaOH水溶液；氯仿提取；饱和盐水洗涤；柱色谱纯化。
路线2：3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮制备
- 步骤: 向氮气置换后的反应容器中加入3,8-二溴-1,10-菲咯啉(10g)、溴化钾(5g)，30分钟内滴加硫酸-硝酸混合液；加热回流1小时，冷却后将反应液注入冰水，小心加NaOH水溶液调pH至5；氯仿提取，无水硫酸镁干燥，蒸馏除溶剂，乙醇洗涤残渣得3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮（收率98%）。
- 条件: 氮气保护；加热回流1小时；冰水淬灭；NaOH调pH至5；氯仿提取；无水硫酸镁干燥；乙醇洗涤。
