76272-36-1 外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺
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用途与制备
医药
产率：36% 合成条件：Stage #1: With sodium In pentan-1-ol at 120℃; for 7 h; Heating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In pentan-1-ol; water at 5℃; Stage #3: With sodium hydroxide In water 实验步骤：[105]合成8-苄基-8-氮杂双环[“3.2.11辛-3-胺100”。在120℃下，将肟99（7.65g，33mmol）的1-戊醇（130mL）溶液合并。在2小时内分批加入金属钠（7.6g，0.33mol，10.0当量）。将混合物在回流条件下搅拌并加热5小时，然后冷却至5℃。将反应混合物用6M HCl缓慢酸化至pH然后用6M HCl（3×100mL）进一步萃取2的水溶液。通过加入5M NaOH将水层逐渐碱化至pH10。用EtOAc（3×100mL）萃取所得水溶液。合并的有机萃取液用MgSO 4干燥，过滤，真空浓缩，用柱色谱法（5-10％MeOH / CH 2 Cl 2）纯化粗产物，得到纯的8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-酮。 - 胺100，为固体（2.60g，36％）;将1-戊醇中的肟99与金属钠合并，加热回流，得到8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺100。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With sodium hydroxide; water In water; ethyl acetate at 25℃; for 0.25 h; 实验步骤：制备44内-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-基胺内-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-基胺二盐酸盐半水合物（100g，0.34mol）， 溶于水（300ml）和乙酸乙酯（500ml）中。通过加入10M氢氧化钠（70ml）将水层调节至PH10，导致5℃放热。在环境温度下搅拌反应。 温度15分钟，分层。水层用乙酸乙酯（500ml）洗涤。合并有机层，用水（300ml）洗涤，减压浓缩成含有痕量乙基的浅黄色油状物。 乙酸酯，64.9g，收率90％。 LRMS（电喷雾）：m / z = 217.2（MH +） 参考文献：
产率：81% 合成条件：With sodium In pentan-1-ol for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤9 8-苄基-8-氮杂 - 双环[3.2.1]辛-3-基胺：8-苄基-8-氮杂 - 双环[3.2.1]辛-3-酮肟的溶液（2.30g，10 将正戊醇（65mL）中的mmol）加热回流。 在1.5小时内分批加入钠（2.79g，121mmol）。 将混合物在回流下再加热2.5小时，并冷却至0℃。用水淬灭过量的钠，并用6N盐酸将pH调节至2。 分离各层，有机层用6N盐酸洗涤。 用2.5N氢氧化钠将合并的水层的pH调节至12。 水层用乙酸乙酯萃取，干燥合并的有机层，减压浓缩，得到标题化合物。 产量：1.75克，（81％）。 1H-NMR（CDCl3。）δ：1.20-1.82（m，8H），1.99（m，2H），2.96（m，1H），3.21（m，2H），3.57（m，2H），7.20-7.50（ m，5H）。 参考文献：