144688-69-7 2-甲氧基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
用于医药合成（具体用途未明确说明，基于专利及文献来源推测）
医药
产率：92% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In diethyl ether; toluene at -78 - 20℃; Stage #2: at 20℃; for 48 h; 实验步骤：步骤2：2-甲氧基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（51b）。向冷却至-78℃的51a（20.0g，107.98mmol）的无水Et 2 O（250mL）溶液中分批加入1M DIBAL-H的甲苯溶液（73.426mL，110.14mmol）。将混合物在-78℃下搅拌1小时，然后温热至室温并搅拌过夜。将反应混合物冷却至0℃，加入饱和NHCl（50mL），然后加入1M罗谢尔盐溶液（300mL）。将混合物转移到2L Erlenmeyer烧瓶中，加入更多的醚，剧烈搅拌1小时（乳液松散并在此时间内分离）。将混合物转移至分液漏斗中，排出水溶液，用罗谢尔盐溶液和盐水洗涤有机物，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。然后将所得油状物从MeOH中浓缩一次。将所得油状物溶于MeOH（250mL）中，并加入p-TsOH一水合物（1.0270g，5.3990mmol）。将反应混合物在室温下搅拌48小时。浓缩混合物，将残余物溶于DCM（300mL）中，将该溶液倒入饱和NaHCO 3（300mL）中。将混合物用DCM萃取，将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到20.09g（92％）的Slb，为油状物。 参考文献：