329974-09-6 4-溴-2,6-二氨基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：329974-09-6）

产率：67% 合成条件：Stage #1: for 12 h; Heating / reflux Stage #2: for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：c）4-溴 - 吡啶-2,6-二胺将1g（3.65mmol）4-溴 - 吡啶-2,6-二羧酸二酰肼在32ml水中的悬浮液用1.6ml HCl（37％）在室温下处理温度。将所得混合物冷却至0℃并缓慢加入在2.4ml水中的554mg NaNO 2，保持温度低于2℃。完成后，将饱和NaHCO 3溶液加至pH 8，滤出白色沉淀并用水洗涤。 。将残余物溶解在CHCl 3中并用MgSO 4干燥。将滤液在20℃下浓缩，得到920mg（85％）白色固体。将450mg（1.5mmol）白色残余物悬浮在甲苯/叔丁醇5/1中。回流12小时后，减压除去溶剂，加入5ml甲苯和0.3ml三氟乙酸并回流2小时。除去溶剂，残余物通过硅胶快速色谱纯化，用二氯甲烷/甲醇9/1洗脱。除去溶剂后，通过加入1N NaOH将残余物在二乙醚中的悬浮液中释放出标题化合物。用Na 2 SO 4干燥有机相，减压除去溶剂，得到192mg（67％）所需产物，MS m / e（百分比）：188（M +，100）。 参考文献：

• [1] Patent: US6355653, 2002, B1. Location in patent: Page column 27-28