891785-28-7 6-溴异喹啉-3-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：891785-28-7）

产率：90% 合成条件：With ammonium formate In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 96 h; Sealed tube 实验步骤：6-溴异喹啉-3-胺：1,6-二溴异喹啉-3-胺（13.5g，45mmol），甲酸铵（10.8g，172mmol）和四（三苯基膦）钯（0）的混合物（3.45g， 将在50mL DMF中的3.0mmol）密封在350mL螺旋盖烧瓶中并在50℃下加热48小时。 向反应混合物中加入四（三苯基膦）钯（0）（950mg）和甲酸铵（3.0g），将混合物在50℃加热48小时。 将混合物冷却至室温，过滤固体，用最少量的DMF洗涤，用Et 2 Pd洗涤并在50℃下真空干燥，得到产物，为黄色无定形固体（10.4g，90％）。LCMS（ API-ES）m / z：222.9,224.9 [M + 1]。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δppm8.81（s，1H），7.80（d，J = 1.6Hz，1H），7.73（d，J = 8.8Hz，1H），7.22（ dd，J = 8.6,1.9Hz，1H），6.55（s，1H），6.12（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/11871, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 188; 189 [2] Patent: WO2009/11880, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 159-160

合成路线 2（2. 合成：891785-28-7）

产率：40% 合成条件：at 40℃; for 14 h; 实验步骤：将N-（4-溴苄基）-2,2-二乙氧基乙酰亚胺（1.53g，4.85mmol）的硫酸溶液（4ml，95-98％）在40℃下加热14小时。 将混合物用1MNaOH中和至pH 7，过滤所得悬浮液。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用20-55％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱。 浓缩所需的级分，得到棕黄色固体（0.434g，40％）。 参考文献：

• [1] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0590; 0592 [2] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 17; 36