179898-50-1 3-氯-2-甲氧基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：179898-50-1）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 1 h; Stage #2: for 3 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：将1-溴-3-氯-2-甲氧基苯（113.2g，426.4mmol）溶于四氢呋喃（1000mL）中，温度降至-78℃，和1.7M叔丁基锂（t-BuLi）（251.7） 缓慢加入mL，426.4mmol）。 在相同温度下搅拌1小时后，加入硼酸三异丙酯（B（OiPr）3）（113.2mL，852.4mmol）并搅拌3小时，同时逐渐升温至室温。 向反应混合物中加入2N盐酸水溶液（800mL），将混合物在室温下搅拌1.5小时。 过滤所得沉淀物，用水和乙醚洗涤，并真空干燥。 干燥后，产物用氯仿和乙酸乙酯重结晶，干燥，得到（3-氯-2-甲氧基苯基）硼酸（89.6g，收率91％; MS：[M + H] + = 230）。 参考文献：

• [1] Patent: KR2018/10165, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0207-0210

合成路线 2（2. 合成：179898-50-1）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 3 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：1-溴-3-氯-2-甲氧基苯（113.2g，426.4mmol）将该混合物溶于四氢呋喃（1000mL）中，将温度降至-78℃，并加入1.7M叔丁基锂（t-BuLi） 缓慢加入（251.7mL，426.4mmol）。 在相同温度下搅拌1小时后，加入硼酸三异丙酯（B（OiPr）3）（113.2mL，852.4mmol）并搅拌3小时，同时缓慢升温至室温。 向反应混合物中加入2N盐酸水溶液（800mL），将混合物在室温下搅拌1.5小时。 过滤所得沉淀物，用水和乙醚洗涤，并真空干燥。 干燥后，用氯仿和乙酸乙酯重结晶，干燥，得到（3-氯-2-甲氧基苯基）硼酸（89.6g，收率91％; 参考文献：

• [1] Patent: KR2018/10166, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0203; 0204; 0205