1377503-12-2 2-羟基-4-氯苯硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：1.22 kg 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 75 - 90℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：向30L反应器中加入2-溴-5-氯苯酚（2.0kg，9.65mol），B2Pin2（2.7kg，10.6mol），AcOK（1.9kg，19.3mol）和1,4-二恶烷（15L）。。 搅拌混合物并用氮气吹扫3次。 在氮气下加入PdCl 2（dppf）-CH 2 Cl 2（100g，0.12mol）并将混合物加热至75℃（在强烈放热的情况下可以除去油浴）。 将混合物在90℃下加热16小时，之后HPLC分析显示反应完成。 冷却至35℃后，将混合物通过硅藻土垫过滤。 滤液5-氯-2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯酚（1.22kg，4.8mol）溶液未经进一步纯化用于下一步骤。 MS m / z 253.1 [M-H]; 1H-NMR：（CDCb，400MHz）8 9.2（br，1H），7.25（d，J = 8Hz，1H），6.64（d，J = 1.6Hz，1H），6.62（dd，Jb） = 8Hz，Jb = 1.6Hz，1H），1.05（s，12H）。 参考文献：