3939-14-8 2-氟-4-氰基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:43% 合成条件:With potassium fluoride; tetrabutyl phosphonium bromide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 100℃; for 18 h; 实验步骤:准备50;2-氟 - 异烟腈; 用溴化四丁基鏻(14.8g,43.7mmol)处理2-氯-4-氰基吡啶(6.0g,43.5mmol)和氟化钾(7.56g,130.3mmol)在1-甲基-2-吡咯烷酮(20mL)中的溶液 并加热至100°C 18小时。 用水稀释并用EtOAc萃取。 用水,盐水洗涤EtOAc,用Na 2 SO 4干燥,浓缩,得到标题化合物(2.3g,43%)。 MS(ES)123.1(M + 1)+。 1 H NMR(400MHz,CHCl 3)δ8.43(d,1H,J = 5.2Hz),7.45(m,1H),7.22(m,1H)。 参考文献:
产率:100 %Spectr. 合成条件:With tetramethylammonium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 实验步骤:一般程序:一般程序E:图3中报道的NMR产率的一般实验细节。在干燥箱中,无水NMe4F(18.6mg,0.2μmol,2当量)和适当的芳基氯或硝基芳烃底物(0.1nimol,1当量)是 称重装入装有微搅拌棒的4mL小瓶中。 加入DMF(0.5mL),从干燥箱中取出viai并在室温下搅拌,除非另有说明,持续24小时。 将反应冷却至室温,加入内标(1,3,5-三氟苯,100μL0.5M甲苯溶液)。 取出等分试样用于通过59F NMR光谱和GCMS分析。 参考文献: