51834-97-0 5-羟基-2-甲氧基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With dihydrogen peroxide In water at 20℃; 实验步骤：一般步骤：在50mL圆底烧瓶中，在室温下搅拌芳基硼酸（1mmol），H 2 O 2（30％aq，0.2mL），ZnO纳米催化剂（5mol％;样品ZnO-1）和2mL水的混合物 有氧条件下的温度。 通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物用20mL水稀释，并用（3×20）mL乙醚萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 在减压下在旋转蒸发器中除去溶剂。 通过硅胶（100-200mesh）柱色谱（己烷/乙酸乙酯，9：1）纯化粗产物，得到所需产物。 通过1HNMR和13C NMR鉴定产物。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; 实验步骤：用10％Pd / C处理3-苄氧基-6-甲氧基吡啶[39]在MeOH中的溶液，并将得到的黑色悬浮液在室温下在H 2（1atm）气氛下搅拌过夜。 通过硅藻土垫过滤除去催化剂，减压浓缩滤液。 将得到的粗残余物在硅胶上进行快速色谱（洗脱液：乙酸乙酯/己烷），并以定量收率分离产物。 1H NMR（CDCl3）δ9.32（br s，1H，与D2O交换），7.75（s，1H），7.25（d，J = 8.6 Hz，1H），6.56（d，8.6 Hz，1H），3.84（s ，3H）; 13C NMR（CDCl3）δ54.2,111.0,128.7,132.3,148.2,158.3; HRMS（EI +）m / z：计算值C 6 H 7 NO 2,125.0477; 发现，125.0484。 ：
产率：60% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; Trimethyl borate In tetrahydrofuran at -78℃; for 2.75 h; Stage #2: for 1.50 h; Heating / reflux 实验步骤：在-78℃向搅拌的5-溴-2-甲氧基吡啶（8.9g，47.9mmol）的THF（175mL）溶液中滴加正丁基锂溶液（2.5M己烷溶液; 28.7mL，71.8mmol）。 将得到的混合物在-78℃下搅拌45分钟。 通过注射器加入硼酸三甲酯（7.06mL，62.2mmol），并将所得混合物再搅拌2小时。 将亮橙色反应混合物温热至0℃并用3N NaOH溶液（25mL，71.77mmol）和过氧化氢溶液（30％;约50mL）的混合物处理。 将得到的黄色和略微混浊的反应混合物温热至室温。 保持30分钟，然后加热至回流温度。 1小时 然后将反应混合物冷却至室温。 将水层用1N HCl溶液中和，然后用Et 2 O（2×100mL）萃取。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4）并减压浓缩，得到粘稠的黄色油状物（3.5g，60％）。 参考文献：