54198-72-0 (4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇
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用途与制备
作为中间体用于医药或农药合成,具体用途需结合后续反应确定。
医药; 农药
产率:285 mg 合成条件:at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤:[0489](4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇的合成:[0590]向搅拌的4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯(400mg,2.40mmol)的乙醇(10mL)溶液中 在0℃下向氩气氛中加入硼氢化钠(137mg,3.60mmol); 升温至室温并搅拌2小时。 通过TLC监测反应; 在反应完成后,将反应混合物用水(15mL)淬灭并用CH 2 Cl 2(2×30mL)萃取。 将合并的有机萃取液用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到粗制(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇(285mg,86%),为稠浆状物。 将粗产物不经任何进一步纯化用于下一步。 1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ6.91(s,1H),4.71(s,2H),2.50(s,6H); LC-MS:96.66%; 139.3(M + + l); (柱:Eclipse XDB C-18,150 4.6mm,5μm); 转速4.03分钟。 0.05%TFA:ACN; 1.0 mL / min); TLC:40%EtOAc /己烷(R 0.5)。 参考文献: