63875-01-4 2-甲基-4-吡啶甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63875-01-4）

产率：78% 合成条件：With sodium periodate In methanol at 20℃; for 1 h; 实验步骤：参考实施例151 2-甲基异烟醛将N，N-二甲基-2-（2-甲基-4-吡啶基）乙胺（6.4g，39mmol）的甲醇（25ml）溶液滴加到高碘酸钠的混合物中（ 在室温下加入25.2g（117mmol）和甲醇（25ml）。将混合物在相同温度下搅拌1小时。滤出沉淀物，浓缩滤液。将残余物与水合并， 用乙酸乙酯萃取。有机层用饱和盐水洗涤，用硫酸镁干燥。蒸发溶剂，得到标题化合物（3.7g，78％）。1H-NMR（CDCl3）δ：2.68（3H， s），7.51（1H，d，J = 4.9Hz），7.56（1H，s），8.76（1H，d，J = 4.9Hz），10.05（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 247 [2] Patent: WO2010/3048, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 131-132 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 16, p. 6942 - 6990 [4] Patent: WO2009/146358, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99

合成路线 2（2. 合成：63875-01-4）

产率：85% 合成条件：With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane; N,N-dimethyl-formamide at -78℃; for 1.58 h; 实验步骤：实施例117 2-（2-甲基吡啶-4-基）-6-（吗啉代甲基）喹唑啉-4（3H） - 酮的制备正丁基锂（1.6M己烷溶液，6.32mL，12.6mmol）在THF中的溶液 将（50mL）冷却至-78℃。加入4-溴-2-甲基 - 吡啶（2.00g，11.6mmol）的无水THF（5mL）溶液。 将所得混合物搅拌5分钟，然后加入无水N，N-二甲基甲酰胺（3.39g，46.4mmol）。 将溶液在-78℃下搅拌90分钟，并用饱和NH 4 Cl水溶液（30mL）淬灭。 将反应混合物温热至室温。 将混合物用乙酸乙酯（3×100mL）萃取，并将合并的有机相用盐水（100mL）洗涤，并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压蒸发溶剂，得到2-甲基 - 吡啶-4-甲醛。 产量：1.20克，（85％）。 参考文献：

• [1] Patent: US9238640, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 145 [2] Patent: WO2017/88755, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 000119; 000120; 000121 [3] Patent: WO2015/88565, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00217 [4] Patent: WO2015/88564, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00243