117738-77-9 2-氯-4-氰基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：117738-77-9）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将氢氧化锂（1.12g，26.69mmol）加入到2-氯-4-氰基 - 苯甲酸甲酯（2.60g，13.29mmol）的二恶烷/水（4：1,100ml）溶液中。 将混合物在室温下搅拌3小时并真空浓缩。 将残余物在1N盐酸和氯仿之间分配，有机层用盐水洗涤并真空浓缩。 将残余物从二恶烷和宠物的混合物中重结晶。 乙醚得到淡橙色固体，鉴定为2-氯-4-氰基苯甲酸（2.33g，97％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1449844, 2004, A1. Location in patent: Page 24 [2] Patent: WO2013/8162, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 64 [3] Patent: EP1512687, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [4] Patent: US6511974, 2003, B1 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 8124 - 8134 [6] Patent: US6831079, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 58