941714-57-4 3-溴吡咯-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：941714-57-4）

产率：85% 合成条件：With sodium methylate In methanol at 20℃; for 4 h; 实验步骤：a）3-溴-1H-吡咯-2-甲酸甲酯将3-溴-1-（苯基磺酰基）-1H-吡咯-2-甲酸甲酯2（6.59g，19.2mmol）的甲醇溶于132mL甲醇中。 加入MeONa（1.55g，28.7mmol），将混合物在室温下搅拌4小时。 蒸发溶剂，将残余物在氯化铵饱和水溶液和乙酸乙酯之间分配。 将有机层用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并真空蒸发。 通过快速色谱法（0％至30％己烷/ AcOEt）纯化产物，得到3.32g（85％）标题化合物.LRMS（m / z）：203,205（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 188-189 [2] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 132

合成路线 2（2. 合成：941714-57-4）

产率：943 mg 合成条件：With zinc dibromide In dichloromethane for 2 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：将化合物35（1.57g）溶于DCM（10mL）中。在氩气保护下加入溴化锌（5.82g，5.0当量）。温热至回流。 2小时后，TLC显示原料完全反应。冷却后，通过加入饱和碳酸氢钠淬灭反应。沉淀出大量白色固体，用DCM洗涤过滤的固体滤饼数次。滤液为 用水，DCM萃取3次，合并有机相。用饱和盐水洗涤混合物两次，用无水硫酸钠干燥。浓缩反应混合物，得到白色固体化合物36（943mg）。 参考文献：

• [1] Australian Journal of Chemistry, 2008, vol. 61, # 2, p. 80 - 93 [2] Australian Journal of Chemistry, 2009, vol. 62, # 7, p. 683 - 691 [3] Patent: CN108264520, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0318; 0319; 0323; 0324; 0325