848243-23-2 2-乙氧基吡啶-3-硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:74% 合成条件:With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 95℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤:3-溴-2-乙氧基吡啶(制备11,28.69g,142.0mmol),双(频哪醇合)二硼(43.3g,170.5mmol)和乙酸钾(41.8g,425.9mmol)在DMSO中的悬浮液( 将100mL)用氮气脱气并加入[1,1'-双(二苯基膦基二茂铁)二氯钯(II)(5.8g,7.93mmol)并将反应混合物在95℃下搅拌6小时。反应混合物为 用Arbocel垫过滤,用乙酸乙酯(500ml)洗涤,滤液真空浓缩,粗产物用硅胶柱色谱纯化,用50%乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱,得到标题化合物,为红色油状物。 (34.4g,74%)。1H NMR(400MHz,CDCl3):δppm1.35(s,12H),1.39(m,3H),4.37(m,2H),6.81(m,1H), 7.89(m,1H),8.19(m,1H).LCMS Rt = 3.27分钟MS m / z 250 [MH] + 参考文献: