628691-85-0 2,4-二氯-3-氟吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：628691-85-0）

产率：72% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -30℃; for 1.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With hexachloroethane In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; 实验步骤：步骤1：2-氯-3-氟-4-氯吡啶的合成在氮气氛中，在-30℃下，滴加正丁基锂（2.4M己烷溶液，13.13mL，31.5mmol）。二异丙胺（3.18g，31.5mmol）的无水四氢呋喃（30mL）溶液，得到反应混合物。将反应混合物在-30℃下搅拌30分钟，然后冷却至-78℃。加入2-氯-3-氟吡啶（3.95g，30mmol）的无水四氢呋喃（20mL）溶液。然后将反应混合物在-78℃下搅拌60分钟。滴加六氯乙烷（7.10g，30mmol）的无水四氢呋喃（50mL）溶液，然后将反应混合物在-78℃下搅拌60分钟。将反应混合物用饱和氯化铵溶液（50mL）淬灭，用水（50mL）稀释，并用乙酸乙酯（100mL×3）萃取。合并有机相。将合并的有机相用盐水溶液（100mL×3）洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱（石油醚：乙酸乙酯= 100：1）纯化残余物，得到呈黄色固体的产物（3.60g，产率：72％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：8.14（d，J = 5.1Hz，1H），7.34（t，J = 5.1Hz，1H）MS（ESI +）：m / z 166.2 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: US2017/29404, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0102-0105 [2] Patent: WO2003/99816, 2003, A1. Location in patent: Page 51