150726-89-9 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯

危险性质：非危险化学品

• 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯可用作医药合成中间体。
• 制备 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯的制备如下：在20-30℃下将2-甲氧基苯酚（100g，805.54mmol）溶解在甲苯（700ml）中并加入氢氧化钠（33.83g，845.75mmol）。将反应物料加热至回流温度并共沸分离水。此后，在60-65℃下经30分钟加入氯代丙二酸二甲酯（147.6g，886.16mmol）并加热至回流温度并搅拌3小时。将反应物质冷却至室温，用DM水洗涤，然后用1％w / v氢氧化钠水溶液洗涤并浓缩，得到195g标题化合物2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯。

医药

合成路线 1（1. 合成：150726-89-9）

产率：78.7% 合成条件：With sodium methylate In methanol at 45℃; for 1 h; 实验步骤：将甲醇中的甲醇钠溶液（2.3g Na，0.10mol，1.0当量，在75ml MeOH中）缓慢加入搅拌的愈创木酚（12.5g，0.100mol，10eq）和2-氯丙二酸二甲酯（19.0g，0.114）的混合物中。 mol，1.14 eq）。 在45℃下反应1小时后，蒸发挥发性物质，将残余物溶于甲苯中，用水和NaHCO 3（1％水溶液）洗涤。 浓缩的有机相得到20.0g（产率78.7％）的粘性油，其特征如下：bp 131℃（点燃[38] bp128℃）; 1H NMR（CDCl3）δ7.12-7.00（m，2H），6.98-6.90（m，1H），6.90-6.82（m，1H），5.27（s，1H），3.85（s，3H），3.84（s） ，6H）; 13C NMR（CDCl3）δ166.2（2C），150.4,146.0,124.4,120.8,119.0,112.5,78.4,55.8,53.0（2C）; HRMS计算值C 12 H 14 O 6 255.0869（M + H +），实测值255.0870（M + H +）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 121, p. 658 - 670 [2] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 6, p. 481 - 491 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 9, # 4, p. 897 - 907 [4] Patent: US5292740, 1994, A [5] Patent: WO2011/24056, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 19