25911-65-3 3-氨基吡嗪-2-甲腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:56% 合成条件:Stage #1: With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 80℃; for 0.25 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water In N,N-dimethyl-formamide Stage #3: at 70℃; for 0.50 h; 实验步骤:实施例3 3-氨基吡嗪-2-甲腈(中间体2)的合成在室温下,向中间体1(3.5g,25mmol)的DMF(40mL)溶液中缓慢加入POCl 3(4.5mL,49mmol)。 将所得混合物在80℃下加热15分钟,然后冷却至室温。 将混合物倒入冰水中,用10%NaOH溶液中和混合物。 过滤所得固体并重新溶解在5%HCl中。 将溶液在70℃加热30分钟,过滤得到的固体。 用水彻底洗涤后,得到标题化合物,为棕色固体(1.7g,56%)。 1H NMR(500MHz,DMSO-d6):δ8.28(d,J = 2.4Hz,1H),7.90(d,J = 2.4Hz,1H),7.32(br s,2H)。 MS(ES +):m / z 121(M + H)+。 参考文献: