287714-35-6 2-氯嘧啶-5-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：287714-35-6）

产率：44.4% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; zinc(II) chloride In dichloromethane at 5 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 5 - 10℃; for 2 h; 实验步骤：步骤3a。 2-氯 - 嘧啶-5-羧酸甲酯（化合物1001-7）将上述中间体（7g，0.046mol）加入到浓盐酸（15.2mL）和CH 2 Cl 2（60mL）的混合物中。 冷却后，在15-20℃下加入ZnCl 2（18.6g，0.138mol）。将混合物在15-20℃下搅拌0.5小时并冷却至5-10℃.NaNO 2（9.5g，0.138mol） 分批加入），同时保持内部温度5-10℃。继续反应2小时。 将反应混合物倒入冰水（50mL）中。 分离有机层，水相用CH 2 Cl 2（30mL×2）萃取。 浓缩合并的有机萃取物，得到粗产物（4.2g）。 将粗化合物悬浮在己烷（20mL）中，在60℃下加热30分钟并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物1001-7（3.5g，44.4％），为灰白色固体。 LCMS：m / z 214.1 [M + 42] +。 1HNMR（400 MHz，CDCl3）：δ4.00（s，3H），9.15（s，2H） 参考文献：

• [1] Patent: US2014/18368, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0162; 0179 [2] Patent: US9249156, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 35 [3] Patent: WO2018/85342, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 28; 29

合成路线 2（3. 合成：287714-35-6）

产率：720 mg 合成条件：at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将2-氯嘧啶-5-羧酸（1.00g）三甲基甲硅烷基重氮甲烷（2M己烷溶液，9.46mL）加入到甲醇（15mL）和苯（37mL）溶液中，并将混合物在室温下搅拌30分钟。 分钟。 减压浓缩反应溶液后，用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到标题化合物（720mg），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: JP2016/141632, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0500; 0502