499195-60-7 4-(2-氯嘧啶-4-基)苯甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：60% 合成条件：With sodium carbonate In toluene at 75 - 100℃; 实验步骤：实施例1-化合物3的合成;将4-乙氧基羰基苯基硼酸（23.11g，119mmol），2,4-二氯嘧啶（16.90g，113mmol），甲苯（230mL）和碳酸钠水溶液（2M，56mL）的混合物剧烈搅拌并加入氮气在悬浮液中鼓泡15分钟。加入四（三苯基膦）钯[0]（2.61g，2.26mmol）。将氮气鼓泡另外10分钟，将混合物加热至100℃，然后在75℃加热过夜。冷却混合物，用乙酸乙酯（200mL）稀释，加入水（100mL），分离各层。用乙酸乙酯（100ml）萃取水层，合并两种有机萃取物。将有机物用盐水洗涤，通过硫酸钠过滤，浓缩，并将得到的固体用甲醇（100mL）研磨并过滤。用甲醇（2×30mL）洗涤固体并风干。将该物质溶于乙腈（150mL）和二氯甲烷（200mL）中，用MP.TMT Pd-清除树脂（Agronaut部件号800471）（7.5g）搅拌2天。过滤溶液，用二氯甲烷（2×100mL）洗涤固体，浓缩滤液，得到4-（2-氯嘧啶-4-基）苯甲酸乙酯，为白色固体（17.73g，60％） - 另外用二氯甲烷洗涤，得到另外1.38g和0.5g产物。 1H NMR（300MHz，J6-DMSO）δ8.89（1H，d，J = 5.0Hz）; 8.32（2H，d，J = 8.7 Hz）; 8.22（IH，d，J = 5.5 Hz）; 8.12（2H，d，J = 8.7 Hz）; 4.35（2H，q，J = 7.1 Hz）; 1.34（3H，t，J = 7.1Hz）; LC-ESI-MS（方法B）：rt7.3分钟; m / z 263.0 / 265.0 [M + H] +。 参考文献：