950596-58-4 2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯腈
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用途与制备
2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯腈主要用于医药和农药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药; 农药
产率:90.42% 合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 90℃; for 0.01 h; 实验步骤:实施例30重复实施例1,其与实施例1的不同之处在于硝化产物的催化反应停留时间为30秒。 2)催化氢化反应:将200g前一步骤得到的硝化产物溶于5L无水甲醇中,然后加入10g Pd含量为10%的Pd / C催化剂,搅拌混合物混合形成材料IV.H2用作材料V,调节浆料泵的流速,使材料IV的流速为40.0g / min,气体流量计的流速为硝基化合物与H 2的摩尔比为1:3.5,反应温度为90℃,冷却模块的温度为25℃,反应停留时间为25秒。反应压力为1.5MPa,收集从冷却模块出口流出的反应液进行后处理。后处理是指通过过滤回收催化剂Pd / C,通过蒸馏回收有机溶剂减压下,向残余物中加入1.2L丙酮搅拌溶剂。加入450毫升浓盐酸,搅拌结晶1小时,过滤,滤饼放入2升水中。加入2mol / L NaOH溶液调节体系pH值至8.0左右,加入2L乙酸乙酯萃取两次。每次加入1L乙酸乙酯,合并有机相。用无水硫酸钠干燥后,减压蒸发溶剂,得到胺产物160.83g,产率:8.077。百分比,纯度99.43%。 参考文献: