化学合成
化学合成
合成路线 1（1. 合成：32559-18-5）
产率：98%
合成条件：Stage #1: at -30℃; Stage #2: at 0 - 20℃; for 15 h;
实验步骤：甲基哌啶-2-羧酸盐酸盐的合成向3000mL三颈圆底烧瓶中加入CH 3 OH（1300mL）。将温度冷却至-30℃。在搅拌下向上述溶液中滴加SOCl 2（280mL），同时将温度保持在-30℃。向上述溶液中加入哌啶-2-羧酸（100g，分批冷却至0℃，同时使所得溶液在搅拌下反应15小时，同时将温度保持在室温。通过TLC（CH 3 OH加入几滴NH 3 H 2 O）监测反应进程。使用旋转蒸发器在真空下蒸发浓缩混合物。向其中加入甲苯（100mL），将温度保持在回流下。使用旋转蒸发器在真空下蒸发浓缩混合物。加入甲苯和浓缩的步骤重复两次。得到137g（98％）甲基哌啶-2-羧酸盐酸盐，为白色固体。
参考文献：
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