1346674-69-8 2,6-二溴-4-氟苯甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1346674-69-8）

产率：75% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; ethanol In ethanol at 10℃; for 4 h; 实验步骤：实施例101b 2,6-二溴-4-氟苯基）甲醇101b加入2,6-二溴-4-氟苯甲醛101a（20g，71mmol）的乙醇（500mL）溶液NaBH4（10g，284mmol）。 将混合物在室温（10℃）下搅拌4小时。 TLC显示起始材料消失。 用HCl溶液（150mL，1M）淬灭反应。 大部分乙醇在减压下蒸发。 通过乙酸乙酯（3×500mL）萃取残余物。 合并有机层并用无水物干燥。 Na 2 SO 4，真空蒸发。 通过硅胶柱色谱法（用石油醚/乙酸乙酯：50：1至20：1洗脱）纯化残余物，得到101b（15g，产率75％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/116245, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0188; 0189 [2] Patent: US2013/116245, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0245 [3] Patent: US2013/116262, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0212 [4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, # 6, p. 608 - 613

合成路线 2（2. 合成：1346674-69-8）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In ethanol at 10℃; for 4 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In ethanol 实验步骤：向197a（20g，71mmol）的乙醇（500mL）溶液中加入NaBIL（10g，284mmol）。 将混合物在室温（10℃）下搅拌4小时。 TLC显示起始材料消失。 用HCl溶液（150mL，1M）淬灭反应。 大部分乙醇在减压下蒸发。 通过乙酸乙酯（3×500mL）萃取残余物。 合并有机层，用无水Na 2 SO 4干燥，真空蒸发。 通过硅胶柱色谱法（用石油醚/乙酸乙酯：50：1至20：1洗脱）纯化残余物，得到197b（15g，产率75％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/140488, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 112; 280; 281