69045-79-0 2-氯-5-碘吡啶

WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant/Light Sensitive 危险等级:IRRITANT 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

医药生物化工中间体。

医药生物化工

合成路线 1（2. 合成：69045-79-0）

产率：20% 合成条件：With hydrogen iodide; sodium nitrite In dichloromethane; water 实验步骤：（a）2-氯-5-碘吡啶在0℃下，向二氯甲烷（50mL）中的5-氨基-2-氯吡啶（2.56g，20mmol）和氢碘酸（57％水溶液，6.8mL）的悬浮液中 在2分钟内分批加入NaNO 2。 然后将反应在0℃下搅拌另外30分钟，然后倒入二氯甲烷和饱和硫代硫酸钠溶液的混合物中，分离有机层。 水层用二氯甲烷（2×50mL）进一步萃取，合并的有机萃取液用MgSO 4干燥，过滤，减压除去溶剂。 残余物在硅胶上进行柱色谱（二氯甲烷作为洗脱剂），得到2-氯-5-碘吡啶，为无色固体（930mg，20％）。 δH（300 MHz，CDCl3）7.10（1H，d，J = 8.3），7.88（1H，dd，J = 2.4和8.2），8.55（1H，d，J = 2.0），ESMS 239（MH +） 参考文献：

• [1] Patent: US5976497, 1999, A