5467-69-6 6-甲氧基-2-甲基-3-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5467-69-6）

产率：86% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In water at 20 - 80℃; 实验步骤：在r，中间体73（1.95g，0.015mol）。吨。 ，加入60％HNO3（7ml）。 混合物变成红棕色，产生热量和NO2。CONC。 然后加入H 2 SO 4（7ML）。 将溶液在80℃下搅拌过夜。 向冷却的反应混合物中倒入冰水（70ml）并用CACO 3中和溶液。 将水溶液用EtOAc（3×50mL）萃取，并将合并的有机萃取物在无水下干燥。硫酸钠。 过滤固体，蒸发溶剂至干，得到标题化合物（2.25g，86％），为黄色固体。 NMR（'H，DMSO）：δ8.3（d，1H）; 6.8（d，1H）; 4（s，3H），2.7（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/62665, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45

合成路线 2（3. 合成：5467-69-6）

产率：97% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 4 h; 实验步骤：在0℃（冰浴）下将金属钠（0.119g，5.1mmol）溶解在甲醇（6ml）中，加入6-氯-2-甲基-3-硝基 - 吡啶（0.30g，1.7mmol）并混合物 在0℃下搅拌直至完全消耗6-氯-2-甲基-3-硝基 - 吡啶（4h）。 加入乙酸（0.306g，5.1mmol），将溶液减压浓缩。 将残余物溶于乙酸乙酯（20ml）中，用水（10ml）洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，减压除去溶剂，得到0.28g（97％）6-甲氧基-2-甲基-3。 - 硝基吡啶，为无色粉末。 参考文献：

• [1] Patent: EP1894924, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23