3254-89-5 盐酸地芬尼多

危险性质：非危险化学品

镇吐药。

医药

路线1：1-(3-氯丙基)六氢吡啶制备

• 步骤: 将100g 1,3-溴氯丙烷加入反应瓶，室温搅拌下滴加54g六氢吡啶，2-3小时滴加完毕，室温反应2小时；缓慢加入77g 33%质量分数液碱，加完于室温反应2小时；静置10～20小时分层，收集上层油状物，用5g无水硫酸钠干燥得中间体97g 1-(3-氯丙基)六氢吡啶。

路线2：α,α-二苯基-1-哌啶丁醇制备

• 步骤: 氮气氛围下，将12g镁条加入瓶中，加入40g四氢呋喃、0.5g碘、0.5g溴乙烷引发反应；引发完毕后，缓慢滴加80g N-(3-氯丙基)哌啶与40g四氢呋喃的混合溶液，加料结束后保温70℃回流30分钟；保温完毕，在保持回流温度下滴加161g二苯甲酮与80g四氢呋喃的混合溶液，保温反应2h；降温至室温，将物料倾倒入600mL 10%质量分数冰氯化铵溶液中，水解1-2h，过滤得到类白色固体，干燥一晚得123g α,α-二苯基-1-哌啶丁醇。

路线3：α,α-二苯基-1-哌啶丁醇盐酸盐制备

• 步骤: 100g α,α-二苯基-1-哌啶丁醇中加入5倍体积量的丙酮，升温至40℃搅拌溶清后，加入活性炭继续搅拌1h，趁热过滤；滤液于40-45℃条件下保温，以8mL/min的速度滴加3mol/l盐酸至溶液pH为4，40-45℃条件下保温搅拌1-2h；梯度降温至20-25℃搅拌1-2h，最后降温至5-10℃搅拌2-4h，过滤干燥得类白色盐酸地芬尼多成品101.5g，成盐摩尔收率为90.80%。