132097-09-7 2,4-二氯-3-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：132097-09-7）

产率：72% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78℃; for 1 h; 实验步骤：在氮气氛下，将1.6M正丁基锂的己烷溶液（3.75mL，6.0mmol）和无水THF（5mL）加入到火焰干燥的烧瓶中。将该溶液冷却至-78℃，边搅拌边滴加2,4-二氯 - 吡啶，在-78℃下搅拌30分钟，然后在-78℃下滴加碘甲烷（0.374mL，6.0mmol）。将该混合物在-78℃下在氮气氛下搅拌1小时，然后加入冰ACOH（0.114mL，2.0mmol），得到反应混合物pH（湿pH试纸）5-6。将反应混合物溶于Et 2 O（100mL）中，有机层用水（10mL）洗涤，然后用盐水（10ML）洗涤，用MGSO 4干燥，真空蒸发溶剂，得到油状物，将其纯化。快速色谱法，使用HEXANES：CH2CL2（50：50V / V）至己烷：CH2CL2：EtOAc（50：47：3v / v / v），得到2,4-二氯-3-甲基 - 吡啶，为白色固体（ 589毫克，72％）。注意到2,4-二氯-3-甲基 - 吡啶在真空中容易升华。 1 H NMR（CD30D，400MHz）δ8.15（d，1H），7.46（d，1H），2.50（s，3H）。 LRMS计算值C 6 H 5 CL 2 N：160.98，实测值：（MH）+ 161.9。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/7647, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 183; 184