6299-16-7 9-联苯咔唑

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92-66-0 86-74-8 6299-16-7 以4-溴代联苯和咔唑为原料合成9-(4-联苯基)咔唑的一般步骤：在氮气保护下，向三颈烧瓶中加入12g（50mmol）4-溴联苯、8.4g（50mmol）咔唑、230mg（1mmol）乙酸钯、1.8g（3.0mmol）1,1-双（二苯基膦基）二茂铁和13g（180mmol）叔丁醇钠。用氮气置换烧瓶内的气氛后，加入80mL脱氢二甲苯，并进行脱气处理。在氮气氛下，将反应混合物于120℃搅拌反应7.5小时。反应完成后，向悬浮液中加入约600mL预热甲苯，依次通过弗罗里硅土、氧化铝和硅藻土进行两次过滤。浓缩所得滤液，加入己烷进行重结晶。过滤收集固体产物，干燥后得到14g（产率：87%）9-(4-联苯基)咔唑，为奶油色粉末。 参考文献： [1] Patent: JP2017/128519, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029 [2] Patent: WO2006/70912, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 71 [3] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 226 [5] Inorganica Chimica Acta, 2012, vol. 390, p. 119 - 122