6299-16-7 9-(4-联苯基)咔唑

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：6299-16-7）

产率：87% 合成条件：With sodium t-butanolate In xylene at 120℃; for 7.50 h; 实验步骤：步骤1：9-（联苯-4-基）-9H-咔唑的合成[0583]步骤1中的9-（联苯-4-基）-9H-咔唑的合成方案示于以下（NI）中。 [0585]在200mL三颈烧瓶中，加入12g（50mmol）4-溴联苯，8.4g（50mmol）咔唑，230mg（1mmol）乙酸钯（缩写：Pd（加入OAc）（II）），1.8g（3.0mmol）1,1-双（二苯基膦基）二茂铁（缩写：DPPF）和13g（180mmol）叔丁醇钠，烧瓶内的气氛被氮取代。然后，向该混合物中加入80mL脱水二甲苯。将该混合物在低压下搅拌的同时脱气，并将该混合物在氮气氛下在120℃下搅拌7.5小时以进行反应。[0586]反应完成后，向该悬浮液中加入约600mL加热的甲苯。 ，通过Florisil，氧化铝和硅藻土过滤两次。浓缩所得滤液，并向其中加入己烷。将混合物重结晶，得到14g目标白色粉末，收率87％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/72587, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 212-213

合成路线 2（2. 合成：6299-16-7）

产率：93% 合成条件：With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) ; dicyclohexyl[2-(1-pyrenyl)phenyl]phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 120℃; for 12 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：在氩气氛下，167mg（1.0mmol）咔唑，233mg（1.0mmol）4-溴联苯，4.6mg（0.005mmol）三（二亚苄基丙酮）二钯，125mg（1.3mmol）叔丁醇钠， 加入2mL甲苯和5.9mg（0.01mmol）实施例2中得到的二环己基[2-（1-芘基）苯基]膦。 密封反应容器，然后在120℃下搅拌12小时。 将反应容器冷却至室温后，用硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 20：0~19：1）9 - [（1,1'-联苯基）-4-基] -9H纯化混合物。 得到咔唑296mg（白色固体，收率93％）。 参考文献：

• [1] Patent: JP2017/128519, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029 [2] Patent: WO2006/70912, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 71 [3] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 226 [4] Patent: EP2085382, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 41 [5] Inorganica Chimica Acta, 2012, vol. 390, p. 119 - 122 [6] Patent: JP2015/218136, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0064; 0069