166526-03-0 4,6-二氯烟腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:88% 合成条件:With pyridine; trichlorophosphate In acetonitrile at 20 - 60℃; for 1.50 h; 实验步骤:4,6-二氯 - 烟腈(3)(1175)在室温下将吡啶(20.3mL,250mmol)加入到4,6-二氯 - 烟酰胺(8.00g,41.9mmol)的乙腈(180mL)悬浮液中 在室温下在3分钟内加入POCl 3(11.7mL,126mmol)。 将反应混合物在60℃下加热1.5小时。 将反应溶液冷却至室温并倒入NaOH水溶液(0.8M,600mL)中,然后用EtOAc(6×400mL)萃取。 合并有机萃取物,用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法(30%乙酸乙酯/己烷)纯化残余物,得到标题化合物,为浅橙色固体(6.41g,88%)。1 H NMR 400MHz(CDCl 3)88.67(s,1H),7.58(s) ,1H)。 参考文献: