1221171-96-5 2-氯-4-碘-6-三氟甲氧基吡啶

作为有机合成中间体，用于医药或农药领域的相关化合物制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1221171-96-5）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water 实验步骤：2-氯-4-碘-6-三氟甲氧基吡啶（42）;在0℃，将二异丙胺（1.4g，1.9mL，13.6mmol，1.1当量）滴加到丁基锂（1.56M的己烷溶液，9.0mL，13.6mmol，1.1当量）的THF（20mL）溶液中。在-78℃下，滴加2-氯-5-碘-6-三氟甲氧基吡啶（41,4.0g，12.4mmol，1当量）在THF（10mL）中的溶液，并将反应混合物在0℃下搅拌1小时。这个温度。然后用盐酸（2N，10mL）溶液中和，用饱和碳酸氢钠水溶液（30mL）处理，用二乙醚（3×20mL）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥，然后蒸发。在真空下蒸馏粗黑油（沸点104-107℃/ 16毫巴），得到纯的2-氯-4-碘-6-三氟甲氧基吡啶（42,3.2g，10.9mmol，80％），为无色油状物; 1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ= 7.66（d，J = 1.0Hz，1H），7.34（d，J = 1.0Hz，1H）。 -19F NMR（CDCl 3,282MHz）：δ= -57.1-13C NMR（CDCl 3,75MHz）：δ= 155.1,149.4,130.7,120.3,119.1（q，J = 262Hz），108.3。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066