882679-14-3 4-氯-5-甲基皮考林酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：882679-14-3）

产率：46% 合成条件：Stage #1: With potassium permanganate; water In acetone at 0 - 55℃; for 1.67 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：在0-5下，向乙酸4-氯-5-甲基 - 吡啶-2-基甲酯（10g，63mmol）的丙酮溶液（80ml，加入高锰酸钾（13g，82mmol）的水（500ml）溶液）中加入 将反应混合物加热至55℃保持1小时，将反应混合物通过硅藻土过滤，将滤液减压浓缩，水层用2M HCl水溶液酸化至pH-2至3。 用10％甲醇的二氯甲烷溶液（3×100ml）萃取，收集合并的有机层，干燥（Na2SO4），过滤，真空蒸发。残余物用二氯甲烷+乙醚+己烷结晶，得到产物5g，46％，LC / MS ESI m / z（M + H）+ = 172.2。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/45188, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74